エボスフェア™(Evosphere™)カラムを利用したポリフルオロアルキル化合物 [PFAS (Polyfluoroalkyl) Substance] の分析

ポリフルオロアルキル化合物(PFAS Substance)の分析は、HPLC/UHPLC分析における最近の興味あるトピックで、環境及び哺乳類に及ぼす影響に関して論議されています。本質的な有機物として、アルキル鎖に複数のフッ素分子を所持しています。PFOS(ペルフルオロオクタンスルホン酸)、PFOA(ペルフルオロオクタン酸)、及びその他PFAS化合物は、一般的に深刻な有機化合物汚染として、また環境で非常に長く残存する「永遠の化学物質」と呼ばれています。米国EPA(環境保護庁)は、PFOS、PFOAの結合物質に対して、飲料水健康勧告を発令しました。これらPFAS化合物の分析に関して、この近似化合物分析は、定性及び定量結果を入手するために非常に重要です。

Experimental Conditions

Columns:
1.7µm Evosphere C18/AR 100x2.1mm
1.7µm Evosphere RP18-Amide 100x2.1mm

Mobile phase
A: 95:5 Water : MeOH + 2mM ammonium acetate
B: Methanol + 2mM ammonium acetate

Gradient:
Time
0
1
6
13
14
17
18

%B
0
20
45
80
95
95
0


Flow Rate: 0.3ml/min

Temp: 35ºC

Detection: Synapt G2Si QTOF

 

実験的分析

PFAS化合物を分析する際に幾つかの障害になる、サンプル採集、フィルター及びピペットのチップ、使用する液体クロマトグラフィ・システム及び移動相などで発生する微量のPFASなど、総ての化合物に対して分かり易い手法を試してみます。PFASディレイカラムの使用は、これらバックグラウンドのPFAS汚染から、サンプル中の目的PFASを分離するために必要です。

このアプリケーション・ノートでは、二つの異なる固定相ケミストリーを持つ多孔性単分散粒径樹脂(MFPP: monodisperse fully porous particle)の可能性を紹介します。本質的に非常に類似しているPFAS化合物を分析する直交的選択性は、新しいメソッドを開発するのに大きなツールとなります。移動相のコンディションをどちらのカラムでも一定に保ち、高速分析時間によるサンプルのハイスループットを可能にしました。ここで使用されたコンディションは、多数のPFAS分析物に対して、健全で再現性に優れたメソッド開発を助けます。

エボスフェアC18/AR(Evosphere C18/AR)カラムとエボスフェアRP18-アミド(Evosphere RP18-Amide)カラムは、多孔性単分散粒径樹脂の高い表面被覆率が、高い感度と分離能を促進して、このフェーズの重要な側面となります。ここでは二つのカラムが、ピーク間の異なる選択性によって高分離能を示しています。

結論

このアプリケーション・ノートでは、健全な液体クロマトグラフィ手法を用いて、戦略的開発として、関連する主たる短鎖PFAS化合物の保持と分離を可能にしました。この分析は質量分析装置(MS)前に、迅速で完璧な完全分離を確実にします。しかし、より一層の時間短縮が必要であれば、カラムの長さを短くしたり、移動相の有機溶媒率を高めたり、分析温度を上げるなどの余地があります。またもし他の代謝物があった場合は、より複雑なサンプル集合の高い分離を、取得する多くの余地があります。

多孔性単分散粒径樹脂を被覆する二つの異なるフェーズは、PFAS化合物分析のスピードと感度に関して、著しくその性能を得ることができます。

出典文献1. Application Note: PFAS Analysis, Stephen Edwards (U.K. LCMS Services Ltd. Ellesmere Port, UK) and Mark Woodruff (Fortis Technologies Ltd, Cheshire, UK)

 

 

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